Analisi gravimetrica dei solfati

Analisi gravimetrica dei solfati

Metodo: Lo ione SO₄^2- viene precipitato come BaSO₄ a pH≈4, per aggiunta di una soluzione di BaCl₂.

Ba²⁺ + SO₄^2- → BaSO₄

Reattivi: Soluzione di BaCl₂∙2H₂O al 5% in acqua

HCl 1:1

Filtro: S.S 589/3 fascia blu (ditta Schleir-Shull)

Fattore analitico: SO₄/BaSO₄=0.4115

Calcolo: p=gr BaSO₄ trovati

P*0.4115=gr SO₄ cercati

Procedimento:

La soluzione contenente il campione incognito di solfati va prelevata in un becher da 400 ml e portata ad un volume di 200 ml.

Si aggiunge con una pipetta circa 2 ml di HCl 1:1

Prelevare in un becher da 100 ml, 20 ml di soluzione di BaCl₂ 5% e diluirla a ≈75 ml.

Scaldare(circa 80°C) la soluzione di BaCl₂

Mettere sul bunsen la soluzione con i solfati, scaldare senza bollire.

Aggiungere con una pipetta goccia a goccia la soluzione di BaCl₂ alla soluzione dei solfati agitando( delicatamente ) con una bacchetta di vetro.

Dopo aver aggiunto tutto il quantitativo di BaCl₂ lasciare decantare il precipitato.

Per controllare se la precipitazione è quantitativa aggiungere qualche goccia di BaCl₂ alla soluzione surnatante (limpida) e controllare che non si formi ulteriore precipitato.

Lasciare digerire per circa 2 ore il precipitato a caldo su bagnomaria.

Durante questo intervallo di tempo si porta il crogiolo a peso costante.

Filtrare a caldo su un imbuto a filtrazione rapida utilizzando un filtro del tipo indicato( il becher che raccoglie l’acqua di filtraggio deve essere pulito).

Sulla prima porzione di filtrato si controlla la completa precipitazione del solfato di bario: si raccolgono pochi ml di acque madri in una provetta e si aggiunge 1 ml della soluzione di BaCl₂ si mette a bagnomaria la provetta e si osserva se si forma precipitato.

Completata la filtrazione il precipitato viene lavato più volte con piccoli volumi di acqua fredda.

Sull’acqua di lavaggio si controlla la presenza di ioni Cl^- aggiungendo qualche goccia di AgNO₃. Il precipitato va lavato fino a ssa degli ioni cloruro.

Si fa asciugare il filtro in stufa(110°), poi lo si trasporta(con le pinze facendo attenzione) nel crogiolo.

Si carbonizza il filtro molto lentamente con una piccola fiamma ossidante(crogiolo in posizione inclinata per favorire la circolazione dell’aria).

Si calcina fino a costanza di peso seguendo la stessa procedura utilizzata per portare a peso costante il crogiolo vuoto.

Dati e calcoli:

Pesate del crogiolo vuoto:

12,8177 gr

12,8178 gr    12,8177 gr

12,8176 gr

Pesate del crogiolo pieno:

13,1448 gr

13,1447 gr    13,1448 gr

Peso dei solfati: 0,3271 gr

0,3271*0,4115=0,1346‡0,0002gr