PREPARAZIONE DEI CAMPIONI - Preparazione di campioni solidi

PREPARAZIONE DEI CAMPIONI (p.341 analisi)

Le finestre si montano in modo tale che il campione formi un film sottile fra di esse Si raccomanda di serrare le viti di fissaggio a due a due, in diagonale, forzando il meno possibile per evitare la rottura delle finestre. Inoltre, si deve fare molta attenzione nel maneggiare gli spessori di Teflon, specialmente se sottili, per non stropicciarli.

Nel caso di celle rotonde, si depositano alcune gocce di campione denso su una finestra prima dell'assemblaggio. Alla fine dell'analisi si smonta la cella e si rimonta con il campione successivo.

Le soluzioni e i campioni liquidi poco densi si caricano in celle rettangolari, usando una comune siringa per iniezioni (meglio se di vetro), senza ago. Si aspira il campione e si espellono le bolle d'aria residua. Si dispone il portacelle leggermente inclinato e si carica il liquido dal foro inferiore. Il pelo del liquido salirà lentamente nella cella fino a riempirla e a fuoriuscire dal foro superiore. A questo punto si chiudono i fori di entrata e di uscita con gli appositi tappi di Teflon; si asciugano le eventuali perdite e si pone la cella nell'apposito alloggiamento dello strumento.

Per pulire le celle fra un'analisi e la successiva, si collega uno dei due fori a una pompa da vuoto, mentre dall'altro si introduce un solvente adatto (cloroformio o etere di petrolio) mediante una siringa, poi si ambienta la cella con il nuovo campione. Se necessario, in alternativa, si smonta la cella e si puliscono le finestre.

Nell'analisi con sistemi ATR, si deposita il campione sul cristallo di KRS-5 e lo si preme con un coperchietto di plastica. Alla fine dell'analisi si pulisce il cristallo con un solvente volatile. Particolare attenzione va posta nell'evitare di produrre abrasioni del cristallo.

Preparazione di campioni solidi

SOSPENSIONE IN FASE LIQUIDA

Materiale occorrente:

Mortaio d'agata

Nujol o fluolube

Finestra di NaCl o KBr

Triturare finemente 100-200 mg di campione in un mortaio di agata. Aggiungere 1-2 gocce di nujol (o fluolube) e omogeneizzare la sospensione fino ad ottenere una pasta molto densa. Porre 2-3 gocce di questa sospensione fra due finestre rotonde.

Pastiglia di KBr

Materiali occorrenti:

mortaio di agata con pestello

polvere di KBr (reagente puro per spettrofotometria IR) 100-200 mesh, essiccato in stufa a 105°C per 12 ore e conservato in essiccatore

pompa da vuoto, capace di realizzare una pressione di 1-2 mmHg

pressa con stampo

pennello morbido

etanolo assoluto

Ogni modello di pressa richiede una procedura specifica. In ogni caso, comunque, polverizzare accuratamente il campione essiccato in stufa nel mortaio.

Disperdere 1-3 mg di polvere in 300 mg circa di KBr e mescolare la miscela possibilmentecon un vibratore meccanico.

Trasferire la miscela nello stampo, azionare il sistema di compressione, esercitare una pressione moderata e attivare il sistema di aspirazione sotto vuoto. Attendere 2-3 minuti, in modo da eliminare aria e umidità, Infine, esercitare una pressione pari a 10-l2 t. Dopo 3-4 minuti sconnettere la pompa per il vuoto e disattivare la pressa; smontare lo stampo e recuperare la pastiglia, che è pronta per l'analisi.