RELAZIONE SULLA QUARTA ESPERIENZA DI CHIMICA 1 E LABORATORIO - DETERMINAZIONE SPETTROFOTOMETRICA (Analisi del Ferro II in acqua)

RELAZIONE SULLA QUARTA ESPERIENZA DI CHIMICA 1 E LABORATORIO

DETERMINAZIONE SPETTROFOTOMETRICA (Analisi del Ferro II in acqua):

Prima di iniziare l'esperienza, ci è stata consegnata una soluzione di Acqua a concentrazione incognita di (SOLUZIONE F). Per effettuare tale esperienza di opera in tal modo:

Preparazione degli Standard:

Si avvina la buretta con l'aggiunta di una piccola quantità di soluzione di sale ferroso  () avente concentrazione eguale a 69,8; si carica con quest'ultima soluzione e si legge il volume iniziale (per convenienza si è partiti da 0 ml). Si trasferisce delle quantità note della soluzione di Acqua in 4 diversi matracci:

1° MATRACCIO = 5 ml di soluzione di sale ferroso;

2° MATRACCIO = 10 ml di soluzione di sale ferroso;

3° MATRACCIO = 20 ml di soluzione di sale ferroso;

4° MATRACCIO = 30 ml di soluzione di sale ferroso.

Preparazione del "Bianco":

Si aggiungono alcuni ml di acqua distillata in un matraccio da 100 ml, così facendo si prepara il Bianco, il quale è una soluzione contenente tutti i reagenti tranne l'analita.

Preparazione del "Campione":

Si trasferisce in un matraccio da 100 ml, tramite una pipetta tarata da 10 ml a doppia tacca, 10 ml della soluzione da analizzare a concentrazione incognita.

Si portano i sei matracci sotto cappa e si aggiungono in contemporanea agli standard al bianco ed al campione delle soluzioni nel seguente ordine:

1 ml di soluzione di Cloridrato di Idrossilammina;

8 ml di soluzione di Acetato di Sodio;

5 ml di soluzione di O-Fenantrolina.

Successivamente si portano a volume le sei soluzioni con acqua distillata.

Analisi spettrofotometrica:

Si lasciano riposare le soluzioni per circa 30 minuti dall'aggiunta della O-Fenantrolina prima dell'analisi. Dopo di che, si portano le sei soluzioni allo spettrofotometro. Innanzitutto si pongono tali soluzioni in sei diverse cuvette e si calcola la concentrazione di delle soluzioni standard (ricordando che la concentrazione di tale ione nel bianco è eguale a zero):

Sapendo che:

Si ottiene che:

Ø  SOLUZIONE DA 5 ml:

Ø  SOLUZIONE DA 10 ml:

Ø  SOLUZIONE DA 20 ml:

Ø  SOLUZIONE DA 30 ml:

Si imposta il macchinario per una registrazione dello spettro nell'intervallo 450-600 nm utilizzando il bianco, il quale permette di sottrarre l'assorbimento dovuto a tutte le specie presenti oltre l'analita, e lo standard da 30 ml, il quale permette di rilevare il picco di assorbimento dove si ha la maggior sensibilità, cioè il cambiamento di assorbanza per unità di concentrazione, e di aver minor rischio di errore; per queste prime operazioni si utilizza la cartuccia qualitativa:

Una volta inserita la cartuccia quantitativa, si inseriscono negli appositi contenitori dello spettrofotometro (in modo crescente) le cinque soluzioni tralasciando la soluzione a concentrazione incognita. A questo punto, si misura l'assorbanza nel punto di massimo assorbimento (510 nm) e si traccia la retta di taratura secondo tali dati:

successivamente si pone il campione a concentrazione incognita dello spettrofotometro e si misura l'assorbanza di questo e si determina la concentrazione di ferro nella soluzione a concentrazione incognita in 100 ml:

ABS = 0,657 A

c = 3,5599 M

Per sapere la concentrazione in 10 ml, si deve: