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Analisi della durezza e dei cloruri in un campione di acqua

Analisi della durezza e dei cloruri in un campione di acqua


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Analisi della durezza e dei cloruri in un campione di acqua




Scopo della prova


Determinare la durezza e la quantità di cloruri disciolti in un campione di acqua fornita .


Materiale usato




campione di acqua (5);

miscelatore;

bunsen;

buretta e imbuto;

bicchieri;

provette;

acqua deionizzata;

HNO3;

AgNO3;

K2CrO4;

EDTA;

NET;

soluzione tampone (pH 10);

materiale per pulizia.




ANALISI DELLA DUREZZA


Le acque potabili che contengono un’eccessiva quantità di sali di calcio e di magnesio (oltre 0,5 g/l) sono chiamate “acque dure”. Questi sali rendono l’acqua poco digeribile e sono dannosi per gli impianti domestici ed industriali in quanto i carbonati di calcio e magnesio sono insolubili e quindi intaccano le tubature; impediscono, inoltre, anche ai saponi di formare la schiuma. La reazione descrittiva è la seguente:


CaCO3 + H2O + CO2 ----------> Ca(HCO3)2


L’azione combinata dell’acqua e dell’anidride carbonica scioglie il carbonato di calcio insolubile; si ha come risultato un idrogeno carbonato solubile che costituisce la durezza.

Esistono tre tipi di durezza delle acque: la durezza totale, la durezza temporanea e la durezza permanente.


DUREZZA TOTALE: consiste nel trattare con un particolare indicatore e con una soluzione tampone il campione e misurare, poi, la quantità di EDTA che serve per il viraggio. Essa riguarda tutto il contenuto di sali di calcio e magnesio presente nel campione, qualunque sia la forma in cui si trovano disciolti.





DUREZZA TEMPORANEA: consiste nell’eliminare tutti i sali che possono essere eliminati per riscaldamento del campione in esame. E’ dovuta alla quantità di bicarbonati di calcio e magnesio che per riscaldamento precipitano sottoforma di carbonati insolubili.

La reazione è la seguente:


D

Ca (HCO3)2 -----------> CaCO3 + H2O + CO2



insolubile


DUREZZA PERMANENTE: riguarda soltanto la quantità di sali di calcio e magnesio rimasti in soluzione anche dopo l’ebollizione.


La durezza totale è data dalla differenza tra la durezza permanente e la durezza temporanea.

La durezza viene espressa in gradi francesi (°F) che corrispondono a 10 mg/L di CaCO3.

Esistono due metodi per determinarla.

Uno è il metodo BOUTRON BOUDET secondo il quale un’acqua dura si lega malissimo con i saponi (non si ha quindi un buon effetto detergente). Per eseguirlo si azzera una buretta con il sapone, se l’acqua è dolce si forma schiuma altrimenti la formazione di quest’ultima non avviene. Se si forma, invece, schiuma persistente, si legge sulla buretta, con scala in °F, la quantità consumata ottenendo il risultato.

Un secondo metodo è la TITOLAZIONE COMPLESSOMETRICA la quale è stata utilizzata per la prova.

Essa consiste nell’utilizzo di un sale come titolante che, in presenza di magnesio e calcio, forma un altro composto complesso ( da qui il nome complessometrica):


HOOC                                     CH2 - COOH



N – CH2 – CH2 – N


HOOC – CH2                         CH2 - COOH


La reazione si può scrivere anche nel seguente modo:


EH2- + Ca2+ --------> [complesso]2- + 2H+


L’atomo dei metalli viene “avvinghiato” da questa struttura e libera ioni H+. Il titolante utilizzato è l’EDTA ( etilen di ammino tetra acetico), molar centesimo. Per il viraggio si utilizza un indicatore in polvere il NET (nero eriocromo T). Quest’ultimo colora l’acqua di rosa perché lega a se ioni calcio e magnesio. Iniziando la titolazione l’EDTA strappa questi ioni legati al NET, nel momento in cui sono stati tutti neutralizzati avviene un viraggio al colore blu. Se questo passaggio avviene si leggono i ml di titolante consumato sapendo che 1 ml di titolante corrisponde ad un °F.

La prova deve essere fatta però a valori di pH tra 6 e 9 in quanto un pH fortemente acido creerebbe una maggior quantità di idrogeno liberato che non farebbe proseguire la reazione.


Per eseguire la prova sulla durezza permanente sono stati presi 100 ml di acqua - campione che è stata poi riscaldata (mediante una bunsen) e portata ad ebollizione per decomporre i bicarbonati in carbonati. Dopo circa 15 minuti il volume d’acqua si era ridotto di circa 1/3 e sulle pareti del bicchiere si era formata una patina bianca. Il campione rimasto è stato successivamente travasato e portato a 100 ml aggiungendo acqua deionizzata, esente cioè da ioni Ca+ e Mg2+. A questo è stata aggiunta una soluzione tampone a pH 10 e una punta di spatola di indicatore (un miscelatore uniformava il composto di colore rosato). Il tutto è stato titolato con EDTA, incolore, in buretta. La titolazione veniva interrotta quando si avvertiva il viraggio da rosato a blu della soluzione ottenendo il valore in ml di EDTA consumato: pari a 11 ml che corrispondono ad 11 °F.

Per calcolare la durezza totale sono stati presi 100 ml di acqua campione ai quali sono stati aggiunti 10 ml di una soluzione tampone a pH 10 ed una puntina di spatola di nero eriocromo T. Il tutto è stato titolato con EDTA. Quando si avvertiva il viraggio dal colore rosato al blu si interrompeva la titolazione e si leggeva la quantità di EDTA consumato. Nel caso della prova sono stati consumati 26 ml di EDTA e cioè si può dire che la durezza totale del campione è di 26°F.

Conoscendo questi due valori si può ricavare la durezza temporanea sottraendo alla durezza totale la durezza permanente, e cioè:


26°F - 11°F = 15°F (durezza temporanea)


Per confermare il valore ottenuto riguardo alla durezza totale si possono ricavare i mg di CaCO3 e, sapendo che, come detto, 1°F corrisponde a 10mg/L di tale composto si può ricavare il valore desiderato. Si procede come segue:


Si sa che una mole di EDTA è uguale ad una mole di CaCO3 e che la molarità dell’EDTA è pari a 0,01 mol/L (molar centesimo)

Si possono così ricavare le moli ottenute di CaCO3:

0,01 mol/L (26 ml/1000ml/L) = 2,6 10-4 mol

Sapendo che la massa molare del CaCO3 è di 100 g/mol allora si possono ricavare i mg di carbonato:

10-4 mol 100 g/mol = 0,026 g = 26 mg

Il risultato sopra ottenuto riguarda 100 ml di acqua quindi, moltiplicando per 10, si ottiene il valore per un litro:

26 mg 10 = 260 mg/L

Tenendo presente la relazione che lega il carbonato di calcio ai gradi francesi si possono ricavare questi ultimi:

260 mg /10 = 26 °F


Come si può notare il valore ottenuto è lo stesso.

Per quanto riguarda la durezza permanente si può fare lo stesso ragionamento ottenendo sempre il valore indicato.

Non sono comunque da dimenticare errori dovuti principalmente all’operatore: quali, per esempio, l’errata lettura sulla buretta del valore di EDTA consumato o l’errata percezione del viraggio.



CLORURI IN ACQUA


Un’acqua potabile possiede una quantità di cloruri molto bassa. Questa prova è divisa in un’analisi qualitativa e un’analisi quantitativa.

Analisi qualitativa


Essa serve a determinare approssimativamente se ci sono o no cloruri onde evitare, se essi non sono presenti, di fare del lavoro inutile per determinarli quantitativamente.

In una provetta precedentemente avvinata è stata aggiunta una piccola quantità (qualche ml) di acqua-campione che è stata poi acidificata con HNO3 (acido nitrico) diluito. A questo è stato aggiunto il reattivo precipitante (AgNO3 (aq)); si può notare che avviene una reazione:




Cl- + Ag+ -------> AgCl


Il cloruro di argento (AgCl) è un precipitato bianco se la presenza di cloruri è notevole, se bassa, invece, si ottiene soltanto un lieve intorbidamento. Se esso non si forma non c’è presenza di cloruri. Se la prova risulta positiva si passa all’analisi quantitativa.

Analisi quantitativa


Si prendono 100 ml di acqua-campione a cui si aggiungono 4-5 gocce di cromato di potassio (K2CrO4) di colore giallognolo. Il tutto si titola con AgNO3 ( titolazione argentometrica) 0,01 M.

Man mano che si fa cadere il titolante nel bicchiere gli ioni Ag si legano con gli ioni Cl-. Quando essi vengono a mancare lo ione CrO42- forma con Ag+ un precipitato rossiccio: il cromato di argento (Ag2CrO4). Si ha quindi un viraggio della soluzione verso il rosso.

La reazione che semplifica quanto detto è la seguente:


CrO42- + Ag+ -------> Ag2CrO4



precipitato rosso


Per eseguire la prova bisogna tenere però conto del pH che si deve mantenere tra i valori di 6 e 9 per due fattori:

a pH acido il cromato non forma precipitato;

a pH basico (maggiore di 10) l’Ag forma AgO di colore nerastro.

Quindi con una cartina tornasole (indicatrice) si deve procedere al saggio del pH: se risulta acido bisogna innalzarlo, se basico bisogna aggiungere un sale acido.

La prova qualitativa del campione fornito ha dato un risultato positivo quindi si può affermare che nel campione in esame ci sono cloruri. Il valore ottenuto dall’analisi quantitativa è stato di 4,3 ml di AgNO3 consumato che rappresenta il volume. Come si nota dalla reazione precedentemente scritta il rapporto stechiometrico tra Ag e Cl è lo stesso ( quindi 1 mol di Ag sarà uguale ad una mol di Cl). Sapendo la molarità del titolante (0,01 M) per il calcolo dei cloruri si può procedere come segue:


n = M V         n = 0,01 mol/L 10-3 L = 4,3 10-5 mol Ag uguali mol Cl


Sapendo che la massa molare del cloro è 35,5 g/mol si possono determinare i grammi:


m = n MM     m = 4,3 10-5 mol 35,5 g/mol = 1,5 10-3 g = 1,5 mg


Questo valore è espresso su 100 ml di acqua-campione quindi su un litro esso risulta essere di 15 mg/L.

La prova, ripetuta, ha fornito un valore di volume di titolante consumato di 3,7 ml. Con lo stesso procedimento eseguito per l’altro dato si può ricavare:


n = 0,01 mol/L 10-3 L = 3,7 10-5 mol Cl

10-5 mol 35,5 g/mol = 1,31 10-3 g/100ml = 13,1 mg/L


CONSIDERAZIONE FINALE


I valori ottenuti dal calcolo della durezza e dei cloruri confermano che l’acqua del campione numero 5 esaminata può ritenersi un’acqua potabile.



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