SAGGI PER LA RICERCA DEI PIÚ COMUNI ANIONI DEGLI ALOGENI

SCOPO DELL'ESPERIENZA

Scopo di quest'esperienza è il riconoscimento di alcuni anioni senza ricorrere a procedimenti analitici sistematici che risulterebbero lunghi e complicati.

Questa ricerca viene eseguita su porzioni della soluzione degli anioni o soluzione alcalina.

Gli anioni presi in considerazione sono: CLORURI (anione Cl ); BROMURI (anione Br ); IODURI (anione I ); FOSFATI (anione PO₄ ³ ); SOLFATI (anione SO₄ ² ); NITRATI (anione NO₃

Altri anioni sono BORATI (anione BO³ ) e CARBONATI (anione CO₃² ) che vengono ricercati direttamente sul miscuglio in esame.

LA SOLUZIONE ALCALINA

MATERIALE UTILIZZATO   

Un mortaio  

Due becker

Una bacchetta di vetro

Un imbuto

Cartine tornasole

Carta da filtro

Becco bunsen

Spatolina di alluminio

Provetta mortaio beker

REAGENTI

Circa 1g del campione da analizzare;

Carbonato di Sodio;

Acqua distillata.

ANALISI DELLA RICERCA

Prima di iniziare la ricerca degli anioni è necessario preparare una soluzione, denominata soluzione alcalina, al fine di portare in soluzione gli anioni da ricercare.

Si prende una piccola aliquota di sostanza, che è stata messa in un mortaio, e la si pone in un beker trattandola con una quantità tre volte superiore di NaCO₃ (carbonato di sodio) realizzando una miscela pressoché omogenea.

La miscela viene posta in un beker da 100cc e si diluisce con 20-25cc di acqua distillata, quindi si fa bollire per 20 minuti ripristinando l'acqa evaporata.

Per sicurezza si controlla il PH con la cartina tornasole prendendone una goccia con la bacchetta di vetro e appoggiandola sulla cartina e deve risultare fortemente basico.

Dopo circa 20 minuti togliere la soluzione dal becco bunsen lasciarla raffreddare a temperatura ambiente e filtrare su un imbuto con filtro a pieghe in un altro beker.

Con questo trattamento i metalli presenti precipitano sotto forma di carbonati, di idrossidi o ossidi che rimangono nel filtro mentre gli anioni passano in soluzione sotto forma di sali di sodio solubili.

Il precipitato viene scartato mentre il filtrato costituisce la soluzione alcalina, che come si è precedentemente detto, serve per la ricerca degli anioni.

LA RICERCA DEI CLORURI (anione Cl

MATERIALE UTILIZZATO

Una provetta

Spatolina di alluminio

REAGENTI

Soluzione alcalina;

Acido Nitrico diluito;

Nitrato di argento.

Idrossido di ammonio.

ANALISI DELLA RICERCA

Prelevate una piccola aliquota di soluzione alcalina e ponetela in una provetta, acidificare la soluzione con dell'acido nitrico diluito (HNO₃ 2N) fino ad eliminazione completa della CO₂ dibattendo la provetta e riscaldando leggermente.

Altrimenti la prova da luogo ad un precipitato bianco di carbonato d'argento e la prova risulta falsata.

Na₂CO₃ + 2HNO₃ Ag₂CO₃ + 2NaNO₃

bianco

Trattate la soluzione con qualche goccia della soluzione di Nitrato di Argento (AgNO₃).

Con l'aggiunta di nitrato di argento, in presenza di cloruri, si forma un precipitato bianco caseoso di AgCl secondo la reazione:

Cl + Ag⁺ AgCl

Precipitato bianco caseoso

Per confermare che questo precipitato fa parte dei cloruri si esegue una prova di conferma o controprova.

Si separa il precipitato bianco caseoso contenuto nella provetta per centrifugazione o per filtrazione e lo si lava per togliere le eventuali impurità.

Poi lo si tratta con idrossido di ammonio diluito (NH₄OH 6N).

La dissoluzione indica che si è formato il cloruro di argentemonio secondo la seguente reazione:

AgCl + 2NH₄OH Ag ( NH₃)₂ Cl + 2H₂O

Il precipitato viene trattato con acido nitrico diluito (HNO₃ 2N) fino a reazione acida (PH acido dato dalla cartina tornasole) e fino a che si nota un altro precipitato bianco di AgCl.

Se in questa controprova non si forma il precipitato bianco e la soluzione ritorna limpida la presenza di cloruri non è verificata.

Ag ( NH₃)₂ Cl + 2H⁺ AgCl + 2NH₄⁺

precipitato bianco

LA RICERCA DEI BROMURI ( anione Br

MATERIALE UTILIZZATO

Una provetta

Spatolina di alluminio

REAGENTI

Soluzione alcalina;

Acido cloridrico ( HCl );

Tetracloruro di carbonio ( CCl₄ );

Acqua di cloro ( HClO ). 

Reazione di formazione dell'acqua di cloro:

Cl2   + H2O HClO

ANALISI DELLA RICERCA

Introdurre nella provetta una piccola quantità della soluzione alcalina preparata precedentemente, aggiungere acido cloridrico diluito (HCl ) agitando e riscaldando fino ad eliminazione della CO₂.

Successivamente la stessa quantità di tetracloruro di carbonio ( CCl₄ ).

Introdurre, inoltre, una quantità di acqua di cloro ( HClO ) uguale a quella dell'acido cloridrico diluito.

Agitare molto forte la provetta e, in presenza dello ione Br ( bromuri ), la soluzione si deve colorare di rosso lampone perché lo ione bromuro viene ossidato a bromo da parte del cloro.

Per essere più sicuri della presenza di bromuri nella provetta si esegue una controprova: aggiungere acqua di cloro in eccesso fino a che la colorazione sbiadisce a un giallo pallido, chiamato giallo vinoso pallido.

Cl₂ + 2Br 2Cl + Br₂

Rosso lampone

Br₂ + Cl₂ 2BrCl

In eccesso giallo vinoso pallido

LA RICERCA DEGLI IODURI ( anione I

MATERIALE OCCORRENTE

Una provetta

Spatolina di alluminio

REAGENTI

Soluzione alcalina;

Acido cloridrico ( HCl );

Tetracloruro di carbonio;

Acqua di cloro.

ANALISI DELLA RICERCA

Si introduce nella provetta una piccola aliquota della soluzione alcalina, aggiungere acido cloridrico ( HCl ) agitando e riscaldando fino a ssa della CO₂, tetracloruro di carbonio ( CCl₄ ) e acqua di cloro ( HClO ).

In presenza di ioduri la soluzione diventa violetto ametista perché lo ione ioduro viene ossidato a iodio da parte del cloro.

Cl₂ + 2I 2Cl + I₂

Violetto ametista

La controprova per verificare la presenza degli ioduri si fa con l'aggiunta di acqua di cloro in eccesso. La soluzione, da violetto ametista, ritorna incolore.

I₂ + 5Cl₂ + 6H2O 2IO₃ + 10Cl + 12H⁺

controprova incolore

CONSIDERAZIONI SULLE PROVE IODURI E BROMURI

Le due prove sono di facile esecuzione.

Osservando le due prove si può notare che il procedimento per ricercare i bromuri e gli ioduri è uguale e anche i reagenti coincidono.

La prova degli ioduri viene, perciò, eseguita sempre insieme a quella dei bromuri e viceversa.

Se nella soluzione alcalina sono presenti sia i bromuri che gli ioduri, non vi è difficoltà nel distinguere i due anioni nella provetta: gli ioduri diventano di colore violetto chiarissimo mentre i bromuri prendono direttamente il colore giallo vinoso pallido della controprova.

A questo punto si può dire con certezza ( quindi senza l'aiuto di una prova di conferma ) che sono presenti sia i bromuri che gli ioduri.

Oltre ad avere un colore differente i bromuri e gli ioduri non si mescolano tra di loro perchè uno è un composto polare e l'altro è un composto apolare e, i bromuri, che sono più leggeri stanno sulla superficie lasciando sul fondo gli ioduri.

LA RICERCA DEI FOSFATI ( anione PO₄³

La ricerca dei fosfati con il saggio con il reattivo molibdico o molibdato di ammonio.

MATERIALE OCCORRENTE

Una provetta

Beker per scaldare a bagnomaria

Spatolina di alluminio

REAGENTI

Soluzione alcalina;

Acido nitrico diluito ( HNO₃ 2N );

Reattivo molibdico;

ANALISI DELLA RICERCA

Si prende una piccola aliquota della soluzione degli anioni ( soluzione alcalina ), si acidifica con un eccesso di acido nitrico diluito ( HNO₃ 2N ) agitando e riscaldando leggermente fino a ssa della CO₂ e con lo stesso volume di reattivo molibdico.

Si utilizzano acido nitrico e reattivo molibdico in eccesso ( queste, infatti, sono delle prove qualitative e non quantitative ) per far avvenire la reazione.

Agitare la provetta per mescolare i reagenti utilizzati.

Riscaldare a bagnomaria a circa 40 controllando con un termometro e fregando le pareti della provetta con una bacchetta di vetro per far avvenire il precipitato.

Dopo circa cinque - dieci minuti in presenza di fosfati la soluzione nella provetta si colora di arancione e si forma un precipitato giallo cristallino ( sotto forma di cristalli ) chiamato fosfomolibdato ammonico .

H₃PO₄+21HNO₃+12(NH₄)2Mo₄  (NH₄)₃PO₄ 12MoO₃ +21NH₄NO₃+H₂O

Reattivo molibdico

Precipitato giallo cristallino

La ricerca dei fosfati con il saggio con il nitrato di argento ( AgNO

MATERIALE UTILIZZATO

Una provetta

Spatolina di alluminio

REAGENTI

Soluzione alcalina;

Acido nitrico diluito;

Nitrato di argento;

ANALISI DELLA RICERCA

Ponete alcune gocce di soluzione alcalina in un tubo da saggio o provetta, acidificatele con acido nitrico diluito (HNO₃ 2N) riscaldando leggermente e agitando fino all'eliminazione dell'anidride carbonica.

Trattatele con poche gocce di una soluzione di nitrato di argento (AgNO₃).

Agitate bene la provetta.

In presenza di fosfati si forma un precipitato giallo di AgPO₄ che è solubile con un eccesso di acido nitrico ( HNO₃ ).

La reazione che porta alla precipitazione è la seguente:

PO₄³ + 3Ag⁺ Ag₃PO₄

Precipitato giallo

LA RICERCA DEI SOLFATI ( anione SO₄²

MATERIALE UTILIZZATO

Una provetta;

Becker da bagnomaria

Spatolina di alluminio

REAGENTI

Soluzione alcalina;

Acido cloridrico;

Cloruro di bario;

ANALISI DELLA RICERCA

Prendere una piccola aliquota di soluzione e metterla in un tubo da saggio, aggiungere acido cloridrico diluito ( HCl ) e portare all'ebollizione a bagnomaria e fare eliminare tutta l'anidride carbonica. Tenendo sempre la provetta a bagnomaria aggiungere alcune gocce di cloruro di bario ( BaCl₂ ).Dopo alcuni minuti si ha un intorbidamento della provetta o un precipitato bianco di solfato di bario ( BaSO₄ ).

SO₄² + Ba²⁺ BaSO_{4 bianco}

LA RICERCA DELLO IONE AMMONIO (catione NH4⁺)

La ricerca dello ione ammonio va sempre eseguita prima di quella dei nitrati.

Queste due prove si eseguono sullo stesso campione di miscuglio in esame perchè nella prima va verificata la presenza di ammoniaca, mentre nella seconda va riscaldata la sostanza fino all'eliminazione dell'NH₃.

MATERIALE UTILIZZATO

Una provetta

Becco bunsen sotto cappa

Spatolina di alluminio

REAGENTI

Miscuglio in esame

Idrossido di sodio

ANALISI DELLA RICERCA

Si mette una piccola aliquota della sostanza in esame in una provetta con dell'idrossido di sodio (NaOH).

Si scalda sul becco bunsen sotto cappa e si controllano con una cartina tornasole i vapori della soluzione.Se la cartina si colora di azzurro è presente lo ione ammonio.

LA RICERCA DEI NITRATI ( anione NO₃

La ricerca dei nitrati con il saggio con la lega di Devarda

MATERIALE UTILIZZATO

Una provetta

Una pinza di legno

Becco bunsen sotto cappa

Spatolina di alluminio

REAGENTI

Il miscuglio iniziale

Idrossido di sodio

Idrossido di potassio

Lega di Devarda

ANALISI DELLA RICERCA

Prendere una piccola parte di miscuglio, metterlo in una provetta, aggiungere idrossido di sodio   ( NaOH ) e idrossido di potassio ( KOH ).

Riscaldare sotto cappa fino all'eliminazione di tutta l'ammoniaca ( NH₃ ).

Per capire quando tutta l'ammoniaca è evaporata si utilizza una cartina tornasole gialla che, mettendola sui fumi della provetta non diventa azzurra ( l'ammoniaca è basica ).

Si riesce anche a capire che tutta l'ammoniaca è evaporata dell'odore che emanano i fumi della provetta, caratteristici di questa sostanza.

Aggiungere la lega di Devarda con il bunsen spento ma ancora sotto cappa.

In presenza di nitrati si ha il ritorno dell'ammoniaca, si capisce dall'odore e dal colore di una cartina tornasole gialla che diventa azzurro scuro per i fumi basici dell'ammoniaca.

Zn + 2OH + 2H₂O Zn (OH)₄ + H₂

NO³ + 4H₂ NH₃ + 2H₂O + OH

LA RICERCA DEI BORATI ( anione BO³

MATERIALE UTILIZZATO

Una capsula di ceramica

Spatolina di alluminio

REAGENTI

Acido solforico

Alcol etilico o etanolo

ANALISI DELLA RICERCA

Prendere una porzione di miscuglio e trattarla in capsula con circa un millilitro di acido solforico ( H₂SO₄ ) e la stessa quantità di alcol etilico o etanolo.Dare fuoco alla capsula sotto cappa.

In presenza di borati, quando la fiamma sta per finire si colore di verde.

Miscuglio + H₂SO₄ + CH₃CH₂OH (C₂H₅O)₃B

ESEMPIO

2Na₃BO₃ + 3H₂SO₄ 2H₃BO₃ + 3Na₂SO₄

H₃BO₃    + 3CH₃CH₂OH ( C₂H₅O )₃ B + 3H₂O

LA RICERCA DEI CARBONATI (anione CO₃²

MATERIALE UTILIZZATO

Due provette

Tubo a U o a squadra

Pinza di legno

Spatolina di alluminio

REAGENTI

Miscuglio in esame (solo se non sono presenti solfiti e trisolfati)

Acido solforico

Idrossido di bario

ANALISI DELLA RICERCA

Prendere una delle due provette e mettere all'interno una aliquota del miscuglio in esame e la stessa quantità di acido solforico ( H₂SO₄ ).

Nell'altra provetta mettere l'idrossido di bario.

Collegare le due provette con il tubo a U e riscaldare la provetta contenente l'acido solforico e la soluzione alcalina.

In presenza di carbonati si ha un intorbidamento della provetta contenente idrossido di bario e del tubo a U o a squadra per formazione di BaCO₃.

Per controprova aggiungere acido acetico nella provetta contenente BaCO3.

Se la presenza di carbonati è verificata la soluzione perde la sua tipica colorazione biancastra ritornando alla trasparenza iniziale.

CO₂ + Ba(OH)₂ BaCO₃ + H₂O

LA RICERCA DEGLI ACETATI (anione CH₃COO

MATERIALE UTILIZZATO

Vetrino da orologio o mortaio in ceramica

Spatolina di alluminio

REAGENTI

Miscuglio in esame

Acqua distillata

KHSO₄

ANALISI DELLA RICERCA

Prendere un piccola aliquota di sostanza in esame e metterla in un vetrino da orologio o, ancora meglio, in un mortaio.

Aggiungere qualche goccia di acqua ( H₂O ) e KHSO₄.

Pestare e mescolare bene la sostanza nel mortaio.

Dopo pochi secondi si sente il caratteristico odore dell'aceto che ci indica la presenza di acetati.

LA RICERCA DEL CROMO  DEL MANGANESE AL COCCIO

MATERIALE UTILIZZATO

Coccio di porcellana

Pinza di ferro

Soffieria

Becher da 100ml

Spatolina di alluminio

REAGENTI

Miscuglio in esame

Carbonato di sodio

Nitrato di potassio

Acqua distillata

Acido acetico

Acetato di piombo

Alcool etilico

ANALISI DELLA RICERCA

Si preleva una piccolissima parte del miscuglio in esame, la si mette, con un doppia quantità di carbonato di sodio e con una tripla quantità di nitrato di potassio, in un coccio di porcellana.

Si fa fondere la sostanza sulla soffieria tenendo il coccio con una pinza di ferro.

Se è presente soltanto il cromo i bordi della sostanza prendono una colorazione gialla, se è presente il manganese si colorano di verde.

Se sono presenti tutte e due le sostanze il colore del manganese è quello prevalente e bisogna eseguire una controprova per verificare la presenza del cromo.

Si prende un becher contenente acqua distillata e alcool etilico e gli si mette dentro il coccio con la sostanza.

Il manganese precipita nero, aggiungendo acido acetico e acetato di piombo la soluzione si colora di giallo indicando la presenza del cromo.