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SAGGI PER LA RICERCA DEI PIÚ COMUNI ANIONI DEGLI ALOGENI - LA SOLUZIONE ALCALINA, ANALISI DELLA RICERCA, LA RICERCA DEI CLORURI (anione Cl-), LA RICER

SAGGI PER LA RICERCA DEI PIÚ COMUNI ANIONI DEGLI ALOGENI - LA SOLUZIONE ALCALINA, ANALISI DELLA RICERCA, LA RICERCA DEI CLORURI (anione Cl-), LA RICER
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SAGGI PER LA RICERCA DEI PIÚ COMUNI ANIONI DEGLI ALOGENI


SCOPO DELL’ESPERIENZA


Scopo di quest’esperienza è il riconoscimento di alcuni anioni senza ricorrere a procedimenti analitici sistematici che risulterebbero lunghi e complicati.

Questa ricerca viene eseguita su porzioni della soluzione degli anioni o soluzione alcalina.

Gli anioni presi in considerazione sono: CLORURI (anione Cl ); BROMURI (anione Br ); IODURI (anione I ); FOSFATI (anione PO4 3 ); SOLFATI (anione SO4 2 ); NITRATI (anione NO3



Altri anioni sono BORATI (anione BO3 ) e CARBONATI (anione CO32 ) che vengono ricercati direttamente sul miscuglio in esame.


LA SOLUZIONE ALCALINA


MATERIALE UTILIZZATO                                   

Un mortaio                                                              

Due becker

Una bacchetta di vetro

Un imbuto

Cartine tornasole

Carta da filtro

Becco bunsen

Spatolina di alluminio                    



Provetta mortaio beker




REAGENTI


Circa 1g del campione da analizzare;

Carbonato di Sodio;

Acqua distillata.

ANALISI DELLA RICERCA


Prima di iniziare la ricerca degli anioni è necessario preparare una soluzione, denominata soluzione alcalina, al fine di portare in soluzione gli anioni da ricercare.

Si prende una piccola aliquota di sostanza, che è stata messa in un mortaio, e la si pone in un beker trattandola con una quantità tre volte superiore di NaCO3 (carbonato di sodio) realizzando una miscela pressoché omogenea.

La miscela viene posta in un beker da 100cc e si diluisce con 20-25cc di acqua distillata, quindi si fa bollire per 20 minuti ripristinando l’acqa evaporata.

Per sicurezza si controlla il PH con la cartina tornasole prendendone una goccia con la bacchetta di vetro e appoggiandola sulla cartina e deve risultare fortemente basico.

Dopo circa 20 minuti togliere la soluzione dal becco bunsen lasciarla raffreddare a temperatura ambiente e filtrare su un imbuto con filtro a pieghe in un altro beker.

Con questo trattamento i metalli presenti precipitano sotto forma di carbonati, di idrossidi o ossidi che rimangono nel filtro mentre gli anioni passano in soluzione sotto forma di sali di sodio solubili.

Il precipitato viene scartato mentre il filtrato costituisce la soluzione alcalina, che come si è precedentemente detto, serve per la ricerca degli anioni.


LA RICERCA DEI CLORURI (anione Cl


MATERIALE UTILIZZATO


Una provetta

Spatolina di alluminio


REAGENTI


Soluzione alcalina;

Acido Nitrico diluito;

Nitrato di argento.

Idrossido di ammonio.


ANALISI DELLA RICERCA


Prelevate una piccola aliquota di soluzione alcalina e ponetela in una provetta, acidificare la soluzione con dell’acido nitrico diluito (HNO3 2N) fino ad eliminazione completa della CO2 dibattendo la provetta e riscaldando leggermente.

Altrimenti la prova da luogo ad un precipitato bianco di carbonato d’argento e la prova risulta falsata.


Na2CO3 + 2HNO3 Ag2CO3 + 2NaNO3

bianco


Trattate la soluzione con qualche goccia della soluzione di Nitrato di Argento (AgNO3).

Con l’aggiunta di nitrato di argento, in presenza di cloruri, si forma un precipitato bianco caseoso di AgCl secondo la reazione:



Cl + Ag+ AgCl

Precipitato bianco caseoso

Per confermare che questo precipitato fa parte dei cloruri si esegue una prova di conferma o controprova.

Si separa il precipitato bianco caseoso contenuto nella provetta per centrifugazione o per filtrazione e lo si lava per togliere le eventuali impurità.

Poi lo si tratta con idrossido di ammonio diluito (NH4OH 6N).

La dissoluzione indica che si è formato il cloruro di argentemonio secondo la seguente reazione:


AgCl + 2NH4OH Ag ( NH3)2 Cl + 2H2O



Il precipitato viene trattato con acido nitrico diluito (HNO3 2N) fino a reazione acida (PH acido dato dalla cartina tornasole) e fino a che si nota un altro precipitato bianco di AgCl.

Se in questa controprova non si forma il precipitato bianco e la soluzione ritorna limpida la presenza di cloruri non è verificata.




Ag ( NH3)2 Cl + 2H+ AgCl + 2NH4+


precipitato bianco



LA RICERCA DEI BROMURI ( anione Br


MATERIALE UTILIZZATO


Una provetta

Spatolina di alluminio


REAGENTI


Soluzione alcalina;

Acido cloridrico ( HCl );

Tetracloruro di carbonio ( CCl4 );



Acqua di cloro ( HClO ).         


Reazione di formazione dell’acqua di cloro:


Cl2   + H2O HClO



ANALISI DELLA RICERCA


Introdurre nella provetta una piccola quantità della soluzione alcalina preparata precedentemente, aggiungere acido cloridrico diluito (HCl ) agitando e riscaldando fino ad eliminazione della CO2.

Successivamente la stessa quantità di tetracloruro di carbonio ( CCl4 ).

Introdurre, inoltre, una quantità di acqua di cloro ( HClO ) uguale a quella dell’acido cloridrico diluito.

Agitare molto forte la provetta e, in presenza dello ione Br ( bromuri ), la soluzione si deve colorare di rosso lampone perché lo ione bromuro viene ossidato a bromo da parte del cloro.

Per essere più sicuri della presenza di bromuri nella provetta si esegue una controprova: aggiungere acqua di cloro in eccesso fino a che la colorazione sbiadisce a un giallo pallido, chiamato giallo vinoso pallido.



Cl2 + 2Br 2Cl + Br2

Rosso lampone

Br2 + Cl2 2BrCl

In eccesso giallo vinoso pallido




LA RICERCA DEGLI IODURI ( anione I


MATERIALE OCCORRENTE


Una provetta

Spatolina di alluminio


REAGENTI


Soluzione alcalina;

Acido cloridrico ( HCl );

Tetracloruro di carbonio;

Acqua di cloro.


ANALISI DELLA RICERCA


Si introduce nella provetta una piccola aliquota della soluzione alcalina, aggiungere acido cloridrico ( HCl ) agitando e riscaldando fino a ssa della CO2, tetracloruro di carbonio ( CCl4 ) e acqua di cloro ( HClO ).

In presenza di ioduri la soluzione diventa violetto ametista perché lo ione ioduro viene ossidato a iodio da parte del cloro.



Cl2 + 2I 2Cl + I2

Violetto ametista



La controprova per verificare la presenza degli ioduri si fa con l’aggiunta di acqua di cloro in eccesso. La soluzione, da violetto ametista, ritorna incolore.


I2 + 5Cl2 + 6H2O 2IO3 + 10Cl + 12H+

controprova incolore

CONSIDERAZIONI SULLE PROVE IODURI E BROMURI


Le due prove sono di facile esecuzione.

Osservando le due prove si può notare che il procedimento per ricercare i bromuri e gli ioduri è uguale e anche i reagenti coincidono.

La prova degli ioduri viene, perciò, eseguita sempre insieme a quella dei bromuri e viceversa.

Se nella soluzione alcalina sono presenti sia i bromuri che gli ioduri, non vi è difficoltà nel distinguere i due anioni nella provetta: gli ioduri diventano di colore violetto chiarissimo mentre i bromuri prendono direttamente il colore giallo vinoso pallido della controprova.

A questo punto si può dire con certezza ( quindi senza l’aiuto di una prova di conferma ) che sono presenti sia i bromuri che gli ioduri.

Oltre ad avere un colore differente i bromuri e gli ioduri non si mescolano tra di loro perchè uno è un composto polare e l’altro è un composto apolare e, i bromuri, che sono più leggeri stanno sulla superficie lasciando sul fondo gli ioduri.



LA RICERCA DEI FOSFATI ( anione PO43


La ricerca dei fosfati con il saggio con il reattivo molibdico o molibdato di ammonio.


MATERIALE OCCORRENTE


Una provetta

Beker per scaldare a bagnomaria

Spatolina di alluminio


REAGENTI


Soluzione alcalina;

Acido nitrico diluito ( HNO3 2N );

Reattivo molibdico;


ANALISI DELLA RICERCA


Si prende una piccola aliquota della soluzione degli anioni ( soluzione alcalina ), si acidifica con un eccesso di acido nitrico diluito ( HNO3 2N ) agitando e riscaldando leggermente fino a ssa della CO2 e con lo stesso volume di reattivo molibdico.

Si utilizzano acido nitrico e reattivo molibdico in eccesso ( queste, infatti, sono delle prove qualitative e non quantitative ) per far avvenire la reazione.

Agitare la provetta per mescolare i reagenti utilizzati.

Riscaldare a bagnomaria a circa 40 controllando con un termometro e fregando le pareti della provetta con una bacchetta di vetro per far avvenire il precipitato.

Dopo circa cinque – dieci minuti in presenza di fosfati la soluzione nella provetta si colora di arancione e si forma un precipitato giallo cristallino ( sotto forma di cristalli ) chiamato fosfomolibdato ammonico .


H3PO4+21HNO3+12(NH4)2Mo4      (NH4)3PO4 12MoO3 +21NH4NO3+H2O

Reattivo molibdico

Precipitato giallo cristallino

La ricerca dei fosfati con il saggio con il nitrato di argento ( AgNO


MATERIALE UTILIZZATO


Una provetta

Spatolina di alluminio


REAGENTI


Soluzione alcalina;

Acido nitrico diluito;

Nitrato di argento;




ANALISI DELLA RICERCA


Ponete alcune gocce di soluzione alcalina in un tubo da saggio o provetta, acidificatele con acido nitrico diluito (HNO3 2N) riscaldando leggermente e agitando fino all’eliminazione dell’anidride carbonica.

Trattatele con poche gocce di una soluzione di nitrato di argento (AgNO3).

Agitate bene la provetta.

In presenza di fosfati si forma un precipitato giallo di AgPO4 che è solubile con un eccesso di acido nitrico ( HNO3 ).

La reazione che porta alla precipitazione è la seguente:



PO43 + 3Ag+ Ag3PO4

Precipitato giallo












Bagnomaria per tubi da saggio



LA RICERCA DEI SOLFATI ( anione SO42


MATERIALE UTILIZZATO


Una provetta;

Becker da bagnomaria

Spatolina di alluminio


REAGENTI


Soluzione alcalina;

Acido cloridrico;

Cloruro di bario;


ANALISI DELLA RICERCA


Prendere una piccola aliquota di soluzione e metterla in un tubo da saggio, aggiungere acido cloridrico diluito ( HCl ) e portare all’ebollizione a bagnomaria e fare eliminare tutta l’anidride carbonica. Tenendo sempre la provetta a bagnomaria aggiungere alcune gocce di cloruro di bario ( BaCl2 ).Dopo alcuni minuti si ha un intorbidamento della provetta o un precipitato bianco di solfato di bario ( BaSO4 ).


SO42 + Ba2+ BaSO4 bianco



LA RICERCA DELLO IONE AMMONIO (catione NH4+)


La ricerca dello ione ammonio va sempre eseguita prima di quella dei nitrati.

Queste due prove si eseguono sullo stesso campione di miscuglio in esame perchè nella prima va verificata la presenza di ammoniaca, mentre nella seconda va riscaldata la sostanza fino all’eliminazione dell’NH3.


MATERIALE UTILIZZATO


Una provetta

Becco bunsen sotto cappa

Spatolina di alluminio


REAGENTI


Miscuglio in esame

Idrossido di sodio


ANALISI DELLA RICERCA


Si mette una piccola aliquota della sostanza in esame in una provetta con dell’idrossido di sodio (NaOH).

Si scalda sul becco bunsen sotto cappa e si controllano con una cartina tornasole i vapori della soluzione.Se la cartina si colora di azzurro è presente lo ione ammonio.

LA RICERCA DEI NITRATI ( anione NO3


La ricerca dei nitrati con il saggio con la lega di Devarda

MATERIALE UTILIZZATO


Una provetta

Una pinza di legno

Becco bunsen sotto cappa

Spatolina di alluminio


REAGENTI


Il miscuglio iniziale

Idrossido di sodio

Idrossido di potassio

Lega di Devarda


ANALISI DELLA RICERCA


Prendere una piccola parte di miscuglio, metterlo in una provetta, aggiungere idrossido di sodio       ( NaOH ) e idrossido di potassio ( KOH ).

Riscaldare sotto cappa fino all’eliminazione di tutta l’ammoniaca ( NH3 ).

Per capire quando tutta l’ammoniaca è evaporata si utilizza una cartina tornasole gialla che, mettendola sui fumi della provetta non diventa azzurra ( l’ammoniaca è basica ).

Si riesce anche a capire che tutta l’ammoniaca è evaporata dell’odore che emanano i fumi della provetta, caratteristici di questa sostanza.

Aggiungere la lega di Devarda con il bunsen spento ma ancora sotto cappa.

In presenza di nitrati si ha il ritorno dell’ammoniaca, si capisce dall’odore e dal colore di una cartina tornasole gialla che diventa azzurro scuro per i fumi basici dell’ammoniaca.



Zn + 2OH + 2H2O Zn (OH)4 + H2



NO3 + 4H2 NH3 + 2H2O + OH













Bisogna utilizzare poca lega di Devarda,

la soluzione potrebbe esplodere!

LA RICERCA DEI BORATI ( anione BO3


MATERIALE UTILIZZATO


Una capsula di ceramica

Spatolina di alluminio


REAGENTI


Acido solforico

Alcol etilico o etanolo


ANALISI DELLA RICERCA


Prendere una porzione di miscuglio e trattarla in capsula con circa un millilitro di acido solforico ( H2SO4 ) e la stessa quantità di alcol etilico o etanolo.Dare fuoco alla capsula sotto cappa.

In presenza di borati, quando la fiamma sta per finire si colore di verde.



Miscuglio + H2SO4 + CH3CH2OH (C2H5O)3B



ESEMPIO


2Na3BO3 + 3H2SO4 2H3BO3 + 3Na2SO4


H3BO3    + 3CH3CH2OH ( C2H5O )3 B + 3H2O



LA RICERCA DEI CARBONATI (anione CO32


MATERIALE UTILIZZATO


Due provette

Tubo a U o a squadra

Pinza di legno

Spatolina di alluminio


REAGENTI


Miscuglio in esame (solo se non sono presenti solfiti e trisolfati)

Acido solforico

Idrossido di bario





ANALISI DELLA RICERCA


Prendere una delle due provette e mettere all’interno una aliquota del miscuglio in esame e la stessa quantità di acido solforico ( H2SO4 ).

Nell’altra provetta mettere l’idrossido di bario.

Collegare le due provette con il tubo a U e riscaldare la provetta contenente l’acido solforico e la soluzione alcalina.

In presenza di carbonati si ha un intorbidamento della provetta contenente idrossido di bario e del tubo a U o a squadra per formazione di BaCO3.

Per controprova aggiungere acido acetico nella provetta contenente BaCO3.

Se la presenza di carbonati è verificata la soluzione perde la sua tipica colorazione biancastra ritornando alla trasparenza iniziale.


CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 + H2O


LA RICERCA DEGLI ACETATI (anione CH3COO


MATERIALE UTILIZZATO


Vetrino da orologio o mortaio in ceramica

Spatolina di alluminio


REAGENTI


Miscuglio in esame

Acqua distillata

KHSO4


ANALISI DELLA RICERCA


Prendere un piccola aliquota di sostanza in esame e metterla in un vetrino da orologio o, ancora meglio, in un mortaio.

Aggiungere qualche goccia di acqua ( H2O ) e KHSO4.

Pestare e mescolare bene la sostanza nel mortaio.

Dopo pochi secondi si sente il caratteristico odore dell’aceto che ci indica la presenza di acetati.



LA RICERCA DEL CROMO  DEL MANGANESE AL COCCIO


MATERIALE UTILIZZATO


Coccio di porcellana

Pinza di ferro

Soffieria

Becher da 100ml

Spatolina di alluminio


REAGENTI


Miscuglio in esame

Carbonato di sodio

Nitrato di potassio

Acqua distillata

Acido acetico

Acetato di piombo

Alcool etilico


ANALISI DELLA RICERCA


Si preleva una piccolissima parte del miscuglio in esame, la si mette, con un doppia quantità di carbonato di sodio e con una tripla quantità di nitrato di potassio, in un coccio di porcellana.

Si fa fondere la sostanza sulla soffieria tenendo il coccio con una pinza di ferro.

Se è presente soltanto il cromo i bordi della sostanza prendono una colorazione gialla, se è presente il manganese si colorano di verde.

Se sono presenti tutte e due le sostanze il colore del manganese è quello prevalente e bisogna eseguire una controprova per verificare la presenza del cromo.

Si prende un becher contenente acqua distillata e alcool etilico e gli si mette dentro il coccio con la sostanza.

Il manganese precipita nero, aggiungendo acido acetico e acetato di piombo la soluzione si colora di giallo indicando la presenza del cromo.









Vetreria di laboratorio




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