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RELAZIONE DI CHIMICA - titolazione complessiometrica



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RELAZIONE DI CHIMICA



TITOLO: titolazione complessiometrica;



SCOPO DELL’ESPERIENZA: determinazione della durezza dell’acqua espressa in gradi francesi;



MAERIALI UTILIZZATI

*      indicatore Nero Ericromo T (NET);

*      soluzione di acido etilendiamminotetracetico (EDTA) 10-2 M in TRIS a pH 9;



*      campione d’acqua del rubinetto del laboratorio;

*      campione d’acqua fornito dagli assistenti;

*      sostegno metallico per burette;

*      imbutino di vetro;



STRUMENTI DI MUSURA

*      beuta in pirex da 250 ml;

*      beuta in pirex da 50 ml;

*      beker da 200 ml;

*      2 burette da 25 ml (risoluzione di 0.1 ml);




FASI DI ESECUZIONE DELL’ESPERIENZA

prelevamento del campione d’acqua con il beker;

prelevamento della soluzione di EDTA nella beuta piccola;

avvinamento delle burette, una con parte del campione d’acqua; una con la soluzione di EDTA;

azzeramento delle due burette, una con il campione d’acqua, una con l’EDTA;

prelevamento, nella beuta da 250 ml, di 25 ml di acqua misurati con la buretta;

aggiunta all’acqua di 8-9 gocce di NET;

titolazione del campione d’acqua fino al punto di viraggio, con l’EDTA contenuto nella seconda buretta avendo cura di agitare costantemente la soluzione durante l’aggiunta del titolante;



Il procedimento è stato svolto una volta per il campione di acqua di rubinetto, e una volta per il campione d’acqua fornito dagli assistenti.


INTRODUZIONE


Lo scopo dell’esperienza è stato determinare la durezza dell’acqua, cioè la concentrazione degli ioni Ca2+ e Mg 2+ presenti in essa.

L’analisi è stata diretta a due campioni d’acqua: uno del rubinetto del laboratorio e uno preparato in modo tale da diversificare la sua concentrazione da quella del primo campione.


Gli ioni calcio presenti in acqua sono dovuti all’erosione chimica operata dall’acqua stessa sulle rocce carbonatiche durante il suo percorso; l’anidride carbonica disciolta in acqua reagisce infatti con il carbonato di calcio solubilizzandolo secondo la reazione chimica:


CaCO3(s) + CO2 + H2O Ca2+ + 2HCO3-


è importante che questi ioni non siano presenti in alte concentrazioni perché sono dannosi per i reni: portano infatti all’accumulo di CaCO3, e sono inoltre dannosi per le tubature dove possono causare depositi di calcare, in quanto se l’acqua viene scaldata gli ioni calcio e bicarbonato tendono a reagire portando alla formazione del carbonato di calcio.


LA TITOLAZIONE


La determinazione degli ioni calcio e magnesio è stata effettuata mediante una titolazione complessiometrica. Questa analisi chimica è stata possibile in quanto eravamo a conoscenza della reazione chimica esistente fra la soluzione titolata e il titolante, conoscevamo i loro rapporti stechiometrici e avevamo un mezzo per individuare il punto di equivalenza, cioè il punto in cui la titolazione è stata completata.

La reazione sfruttata nella titolazione non è una reazione di neutralizzazione come per le titolazioni acido – base, ma una reazione che porta alla formazione di un composto di coordinazione nel quale il legando è l’EDTA e i leganti sono gli ioni Ca2+ e Mg2+.








Ca2+

 









L’INDICATORE E LA REAZIONE CHIMICA


L’EDTA disciolto in acqua è incolore sia dissociato che legato agli ioni metallici in esame, perciò non abbiamo modo di verificare quando tutti gli ioni metallici si saranno legati a esso. Dobbiamo perciò utilizzare un indicatore per il punto di equivalenza, nel nostro caso abbiamo scelto il NET: una sostanza composta da quattro anelli aromatici che assorbe gli ioni nel visibile, colora quindi la soluzione sia che si trovi in forma dissociata, colorazione violetta, sia che si trovi in forma associata con gli ioni calcio e magnesio, colorazione blu.






-O3S



 






La titolazione si basa sul fatto che il NET si lega più debolmente con il calcio e il magnesio rispetto all’EDTA; quando mettiamo il NET in acqua esso si legherà con gli ioni calcio e magnesio donando alla soluzione un colore viola, ma se cominciamo ad aggiungere l’EDTA esso si legherà con gli ioni liberi in acqua e quando questi saranno finiti, strapperà al NET i suoi ioni facendolo tornare alla sua forma dissociata, cosa che farà assumere alla soluzione un colore blu e indicherà che tutti gli ioni calcio e magnesio si sono legati con molecole di EDTA.

Siccome la reazione è quantitativa


1 mol (Ca2+; Mg2+) +1 mol EDTA                   1 mol (composto di coordinazione)


al punto di equivalenza abbiamo che le moli aggiunte di EDTA sono uguali alle moli di ioni calcio e magnesio presenti nei campioni d’acqua.








FORMULE UTILIZZATE E CALCOLI


Da questa considerazione, controllando il volume di EDTA per far avvenire la titolazione, possiamo calcolarci le moli degli ioni calcio e magnesio:


mol Ca2+ + mol Mg2+ = vol EDTA * [EDTA]


La durezza dell’acqua espressa in gradi francesi misura i mg di carbonato di calcio disciolti in 100 ml di soluzione; il numero delle molecole di carbonato di calcio è espresso dal numero degli ioni calcio e magnesio, infatti i gradi francesi non operano distinzioni fra il numero di ioni calcio e magnesio, ma eguagliano la loro somma a molecole di carbonato di calcio. Dobbiamo quindi calcolarci i mg di Ca CO3 corrispondenti alle moli di ioni metallici:


mg CaCO3 = mol CaCO3 * PM (CaCO3) = mol (Ca2+ + Mg2+) * PM (CaCO3) =

= mol EDTA * PM (CaCO3)


Siccome i gradi francesi esprimono il rapporto fra mg di carbonato di calcio e 100 ml di soluzione, e avendo noi preso 25 ml di acqua dobbiamo moltiplicare i mg di CaCO3 per quattro in modo tale da ottenere i mg di CaCO3 su 100 ml di soluzione:


°F = mg CaCO3 * 4







ACQUA DI RUBINETTO


volacqua = 25 ml


volEDTA aggiunto = 8.4 ml


[EDTA] = 10-2 M


PM CaCO3 = 100 mg/mn


mn EDTA = 8.4 ml * 10-2 M= 0.084 mn


mg CaCO3 in 25 ml soluzione:

= 0.084 mn * 100 mg/mn = 8.4 mg


°F = 8.4 mg * 4 = 33.6 °F

CAMPIONE PREPARATO


volacqua = 25 ml


volEDTA aggiunto = 5.5 ml


[EDTA] = 10-2 M


PM CaCO3 = 100 mg/mn


mn EDTA = 5.5 ml * 10-2 M = 0.055 mn


mg CaCO3 in 25 ml soluzione:

= 0.055 mn * 100 mg/mn = 5.5 mg


°F = 5.5 mg * 4 = 22.0 °F









CONCLUSIONI E CONSIDERAZIONI


Dai calcoli svolti abbiamo concluso che il campione d’acqua preparato in laboratorio era stato impoverito di ioni metallici, ciò lo abbiamo dedotto anche dal fatto che per volumi uguali di campioni di acque diverse abbiamo utilizzato un minor volume di EDTA per titolare il campione preparato in laboratorio.


Durante l’esperienza abbiamo preso diversi accorgimenti per il suo successo:


*      per la lettura dei volumi di acqua e di EDTA contenuti nelle burette abbiamo dovuto considerare il menisco formato dalle soluzioni formatosi a causa delle forze di adesione e coesione fra le molecole di esse; il volume letto sarà quindi corrispondente al valore dove poggia la base del menisco;


*      durante la titolazione abbiamo dovuto mantenere la soluzione in costante agitazione per permettere al titolante di diffondersi rapidamente e uniformemente in tutta la soluzione;


*      La soluzione deve essere fredda perché se viene scaldata c’è il rischio che il carbonato di calcio precipiti;


*      abbiamo dovuto osservare attentamente la soluzione per accorgerci del punto di viraggio, infatti se si continua ad aggiungere EDTA anche dopo il punto di equivalenza si avrà una stima in eccesso del numero delle moli di ioni presenti in acqua.


Un altro errore che insiste sul calcolo della durezza dell’acqua è dovuto al fatto che non si può eseguire una titolazione perfetta: l’ideale sarebbe fermare l’aggiunta di EDTA appena tutti gli ioni metallici sono stati legati a esso. Ciò non è possibile in quanto non si può fare un’aggiunta più precisa di una goccia per volta, e non è detto che il punto di equivalenza cada proprio all’aggiunta di una goccia, potrebbe bastare un volume più piccolo, ciò determina un eccesso di EDTA e un calcolo approssimativo, anche se accurato, degli ioni Ca2+ e Mg2+.






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